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    鰭藻毒素2標(biāo)準(zhǔn)品(CRM-DTX2 )的制備和認(rèn)證

    東莞市百順生物科技有限公司

    鰭藻毒素2標(biāo)準(zhǔn)品(CRM-DTX2 )的制備

    鰭藻毒素2(DTX2)是從愛爾蘭西南海岸收獲的受污染貽貝(Mytilus edulis)組織中分離出來的。DTX2的制備提取和純化在愛爾蘭海洋研究所進行,最終純化在哈利法克斯國家研究委員會進行。通過1H NMR和LC-MS/MS證實了DTX2的結(jié)構(gòu)和純度。測量的精確mz為803.4590士使用高分辨率MS對DTX2的[M-H]離子獲得0.0001(對于CaH6rO13,A=+0.4 ppm)(圖1A)。碰撞誘導(dǎo)離解光譜(圖1B)與之前的DTX2CRM和文獻報道[3]相匹配。CRM-DTX2-b含有少量(~1%)的異構(gòu)雜質(zhì)(圖2)。

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    通過將DTX2溶解在CD中來制備儲備溶液;0H用于定量NMR(qNMR)[4]。通過在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qNMR儲備溶液來制備CRM溶液。將等分試樣分配到干凈的充氬琥珀色玻璃安瓿中,并立即進行火焰密封。


    鰭藻毒素2標(biāo)準(zhǔn)品(CRM-DTX2 )分析方法與價值分配

    CRM-DTX2-b的認(rèn)證值基于NRC使用兩種方法獲得的結(jié)果:使用NIlST苯甲酸SRM作為校準(zhǔn)劑對DTX2儲備溶液進行qNMR,使用NRC CRM-DTX2(批號20071121)對酸性pH流動相進行LC-MSIMS進行校準(zhǔn)。CRM-DTX20-b中存在微量(~1%)異構(gòu)雜質(zhì)(圖2)。


    同質(zhì)性

    代表性數(shù)量的CRM-DTX2-b ampoues(n=22)是從整個填料系列中選擇的,并通過LC-MS/MS測量DTX2濃度。使用ANOVA評估結(jié)果,未檢測到顯著的異質(zhì)性。


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