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    N-磺酰氨甲酰膝溝藻毒素2&3標準品(CRM-C1&2)的制備和認證

    東莞市百順生物科技有限公司

    N-磺酰氨甲酰膝溝藻毒素2&3標準品(CRM-C1&2)的制備


    N-磺酰氨甲酰膝溝藻毒素2&3(C1&2)是從大規模實驗室培養的亞歷山大藻中分離出來的,然后通過幾個色譜步驟進行純化[4]。通過LC-MS/MS[5,6](圖1和圖2)和1H NMR證實了C182的結構和純度。使用LC高分辨率MS(LC-HRMS)對C1和C2的[M+H]*離子獲得了476.04998(CtoHsN>O1S2*時4=0.2ppm)的測量準確度。通過LC ox FLD[7](圖3)、Uv毛細管電泳(CE-Uv)[8]和化學發光氮檢測(LC-CLND)的LC進一步評估純度。


    儲備溶液是通過在稀釋乙酸(20μM,pH 5)中稀釋純化的C1&2來制備的,用于使用1H-NMR(qNMR)[10]進行定量。CRM-C182-c溶液是通過將儲備溶液在脫氣的稀釋乙酸(20%μM,pH5)中精確稀釋來制備。將等分試樣分配到干凈的充氬琥珀色玻璃安瓿中,并立即進行火焰密封。每個安瓿含有大約0.5毫升溶液。


    N-磺酰氨甲酰膝溝藻毒素2&3標準品(CRM-C1&2)的分析方法與價值分配

    CRM-C1&2-c的認證值(表1)基于在NRC使用三種分析方法獲得的結果:使用鄰苯二甲酸氫鉀(NIST SRM 84L)進行校準的qNMR,使用咖啡因(NMIAM724d)進行校正的LC CLND,以及使用CRM-C182-b作為校準劑的LC pcox FLD。

    低水平的脫氨酰gonyautoxin-2(dcGTX2)和十甲酰gonyaautoxin-3(dcGTX3)通過LC-ox-FLD分配信息值,并使用NRC CRM對這些類似物進行校準(表2)。

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