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    脫氨甲酰基膝溝藻毒素2&3(CRM-dcGTX2&3)NRC標準品的制備

    東莞市百順生物科技有限公司

    脫氨甲酰基膝溝藻毒素2&3(CRM-dcGTX2&3)NRC標準品的制備


    從亞歷山大藻的實驗室培養物中分離出N-磺酰氨甲酰膝溝藻毒素2&3(C1&2),化學轉化為dcGTX2和dcGTX3,然后通過幾個色譜步驟純化[3]。通過LC-MSIMS[4](圖1和圖2)和1H NMR證實了dcGTX2&3的結構和純度。使用LC高分辨率MS(LC-HRMS)對dcGTX2和dcGTX3的[m+H]*離子獲得了353.0873(CgH7N:O-S+為4=0.3ppm)的測量準確m/z。通過LC-ox-FLD[5](圖3)、紫外毛細管電泳(CE-UV)和化學發光硝基檢測(LC-CLND)[6]進一步評估純度。


    儲備溶液是通過在去離子水中稀釋純化的脫氨甲酰基膝溝藻毒素2&3(dcGTX2&3)進行定量來制備的。脫氨甲酰基膝溝藻毒素2&3(CRM-dcGTX2&3)NRC標準品溶液是通過準確稀釋未經0.5 mM HCl(pH 3.5)處理的儲備溶液來制備。將等分試樣分配到干凈的充氬琥珀色玻璃安瓿中,并立即進行火焰密封。每個安瓿含有約0.5 mL溶液。


    分析方法與價值分配

    脫氨甲酰基膝溝藻毒素2&3(CRM-dcGTX2&3)NRC標準品的認證值(表1)基于NRC使用兩種分析方法獲得的結果:使用caffeine(NMIA M724c)進行校準的qNMR[7]和使用CRM-dcGTX283-c作為校準劑的LC-MSI/MS。


    低水平的gonyautoxin-2、gonyautosin-3(GTX2&3)和脫羧gonyautocin 1(dcGTX1)存在于CRM-dcGTX2和3d中,并通過LC-MS/MS分配信息值,并使用NRC CRM-GTX283-d進行校準(假設類似的摩爾響應)(表2)。還存在微量的氨基甲酰甘氨酰脲新-4和M5[8](低于定量限)

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