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    CRM-GTX6 膝溝藻毒素6(NRC標準品)的使用

    東莞市百順生物科技有限公司

    CRM-GTX6 膝溝藻毒素6(NRC標準品)是一種經認證的校準溶液,專為膝溝藻毒素6(GTX6)的分析方法開發和準確定量而設計。該濃度適用于制備用于校準儀器的稀釋系列,例如通過柱前/柱后氧化熒光(LC-ox-FLD)或液相色譜-質譜(LC-MS)進行檢測的液相色譜,以及用于回收實驗的加標對照樣品。


    在打開之前,應將每個安瓿瓶加熱至室溫,并將內容物充分混合。安瓿應在預劃線處打開。應使用校準的體積測定設備準確轉移等分試樣。如果溶液打開幾分鐘以上,溶劑蒸發會導致濃度增加。建議CRM-GTX6 膝溝藻毒素6(NRC標準品)不應蒸發至干,因為可能會損失。注意:溶液的體積未經認證。僅認證濃度。因此,安瓿的全部成分不應簡單地轉移到容量瓶中并稀釋至體積。


    CRM-GTX6 膝溝藻毒素6(NRC標準品)的制備是從鏈狀亞歷山大藻的培養生物質中分離出來的。提取和分離是在新西蘭Cawthron Ilnstitute進行的。加拿大國家研究委員會(NRC)[4]通過制備規模色譜法進行了最終純化。GTX6的結構和純度通過LC-MS/MS[5](圖1和圖2)和NMR確認。使用LC高分辨率MS(LC-HRMS)獲得GTX6的[m+H]*離子的測量準確m/z為396.0926(C1oH:N-OsS11為-1.4ppm)。通過LC ox FLD[6](圖3)、紫外毛細管電泳(CE UV)[7]和化學發光氮檢測液相色譜(LC-CLND)[8]進一步評估純度。在CRM-GTX6-b(表2)中存在較低的相對水平的gonyautoxin-5(GTX5)。還檢測到微量的gonyautxin-1和-4。


    表2:LC-MS分配的CRM-GTX6-b中GTX5的信息值。

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    儲備溶液通過在HzO中稀釋純化的GTX6以進行定量1H-NMR(qNMR)[9]來制備。CRM-GTX6-b溶液通過在用乙酸調節至pH6的過濾(0.2μm)脫氣去離子水中精確稀釋qNMR儲備溶液而制備。等分試樣被分配到清潔的氬氣填充琥珀色玻璃安瓿中,并立即進行火焰密封。每個安瓿含有大約0.5毫升溶液。


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