NRC標準品CRM-PTX2蛤毒素-2的結構確認和純度評估

NRC標準品CRM-PTX2蛤毒素-2結構確認和純度評估

用于制備CRM-PTX2-b的PTX2的結構和純度通過1H核磁共振（NMR）（Figure 1）和LC-MSIMS確認。產物離子光譜顯示出PTX2的特征性碎裂。LC-MS還用于估算PTX2-b儲備溶液的一般純度（柱：2.5 um Luna C18（2），100 x 2 mm；水（A）、乙腈水（95/5）（B）各含有2 mM甲酸銨和50 mM甲酸（pH 2.3）；200uL/min時，5至100%B超過15分鐘+20°C柱溫）。觀察到一種部分分解的、未識別的異構體和PTX2c（Figure 2）。使用等比例液相色譜法（柱和流動相如上所示；55%B，250 uL/min；+20°C柱溫），雜質相對于PTX2的保留時間分別為1.07和2.05。當在等比例洗脫和選擇離子監測（SIM）條件下監測時，CRM溶液含有約2.5%的未溶異構體和2.6%的PTX2c。這些次要化合物的比例僅作為信息值提供，未經認證。

NRC標準品CRM-PTX2蛤毒素-2同質性

在填充系列中選擇代表性數量的安瓿（n=30），以確定NRC標準品CRM-PTX2蛤毒素-2的均勻性。通過LC-MS進行分析（Figure  3）。瓶間變異被測量為小于一種溶液的重復分析的變異（n=16的RSD＜5%），因此證明了整個安瓿范圍內的可接受均勻性。

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